В последние годы активно развивается электрошлаковая технология (ЭШТ) в целом, прежде всего тигельная плавка и разливка металла в стационарные (ЭКЛ) и вращающиеся (ЦЭШЛ) формы. Все виды ЭШЛ получили наибольшее развитие и распространение в машиностроении.
Сегодня нет такой отрасли машиностроительного производства, где бы не применяли ЭШЛ либо в его каноническом виде (плавка расходуемого электрода в водоохлаждаемой форме), либо в виде электрошлаковой тигельной плавки и разливки металла в неохлаждаемые металлические или неметаллические формы. Сочетание тигельной плавки с различными современными способами приготовления литейной формы – прямой путь дальнейшего совершенствования и развития ЭШЛ. Современный агрегат для тигельной электрошлаковой плавки и разливки металла в формы представляет собой автономное устройство, способное работать в любой точке, где есть электроэнергия. Его можно ставить в любом пригодном помещении. Для электропитания небольших агрегатов не требуется высоковольтное оборудование.
С помощью ЦЭШЛ можно достаточно просто и экономично получать литые заготовки относительно сложной конфигурации, свойства которых удовлетворяют требованиям, предъявляемым к соответствующим поковкам. Плавка металла при ЦЭШЛ осуществляется в тигле, полностью футерованном огнеупорными материалами, способными в течение достаточно длительного времени работать в паре со шлаком при температурах, характерных для электрошлакового процесса. Вместе с тем все технологические аспекты канонического ЭШП реализуются независимо от вариантов его исполнения.
В рамках НИР Национальным исследовательским технологическим университетом «МИСиС» были выполнены работы по теме «Исследования структурного состояния, механических свойств литой стали и оценка технологии изготовления из нее соединительных деталей методом центробежного электрошлакового литья (ЦЭШЛ)». Результаты исследований приведены ниже.
В работе проведены исследования соединительных деталей (тройник, переход, отвод, днище), полученных методом центробежного электрошлакового литья. Оценена технология изготовления деталей, проведены гидростатические и гидроциклические испытания сварной конструкции, включающей указанные детали. Выполнены механические, металлографические и металлофизические исследования тонкой структуры металла. Показано, что металл исследованных изделий, полученных ЦЭШЛ, в исходном состоянии (состоянии поставки) и после гидроциклического нагружения по макроструктуре, уровню физико механических свойств, микроструктуре, тонкому строению, дисперсности и распределению фаз отвечает требованиям и не хуже аналогичных характеристик деформированного и термически обработанного металла. Все исследованные детали могут быть использованы по назначению.
Сравнительно простой по своей конструктивной и технологической схеме электрошлаковый переплав является в то же время довольно сложным по характеру физико-химических процессов, протекающих при его осуществлении. Эти процессы неразрывно связаны с взаимодействиями между шлаковой ванной, с одной стороны, и атмосферой, электродным металлом, а также металлической ванной – с другой; между металлической ванной и электродным металлом; между электродным металлом и атмосферой. Схема этих взаимодействий приведена на рис. 1.
Стрелками с цифрами показана совокупность физико-химических процессов между взаимодействующими фазами. Отсутствие стрелок между атмосферой и металлической ванной свидетельствует о том, что между ними нет прямого контакта, и они взаимодействуют через шлаковую ванну и в некоторой мере – через электродный металл. К процессам 1 относится поглощение шлаком газов и паров, содержащихся в атмосфере. Это прежде всего окисление шлака, растворение в нем водорода и азота. Шлаковая ванна в свою очередь выделяет в атмосферу пары, большей частью летучие компоненты шлаковой композиции, а также газообразные продукты взаимодействия шлака с металлом, например фториды, сернистые соединения и др. К процессам 3 и 4 относится раскисление металла ванны, если флюс является раскислителем по отношению к нему, или окисление металла. На границе между шлаковой и металлической ваннами происходит обмен водородом, серой, азотом и другими элементами.
Природа химического взаимодействия между шлаковой ванной и электродным металлом (процессы 5, 6) такая же, как и между шлаковой и металлической ваннами, только в первом случае взаимодействие интенсивнее.
Взаимодействие электродного металла с металлической ванной заключается в получении расплава, который после затвердевания образует металл слитка. Взаимодействие между электродным металлом и атмосферой сводится по существу к окислению поверхности металла и адсорбции на нем газов. В результате реакции металла с влагой происходит усвоение водорода и образование на поверхности металла ржавчины. Кроме перечисленных процессов при ЭШП большое значение имеет смачивание шлаком поверхности металла. Без смачивания невозможен физический контакт между металлом и шлаком и химическая очистка первого вторым.
Основным источником кислорода, поступающего в металл в процессе ЭШП, является атмосфера над шлаковой ванной. На открытой поверхности шлаковой ванны, контактирующей с воздухом, происходит адсорбция кислорода. Адсорбция сопровождается ионизацией атомов кислорода и окислением присутствующих в шлаке катионов низшей валентности до катионов высшей валентности. На границе шлак-металл (металлическая ванна, капля, оплавленный торец электрода) происходит восстановление валентности катиона до низшей и частичное окисление железа. С учетом перехода кислорода из шлака в металл по реакции: (Fe2+)+(O2-)=[Fe]+[O] суммарный процесс «перекачки» кислорода имеет вид: 1/2 {O2}↔[O].
Кроме FeO переносчиками кислорода из атмосферы в металл могут служить катионы других элементов с переменной валентностью (Мn, Сr, V, Ti и др.). Также возможна транспортировка кислорода из газовой фазы в металл в результате растворения в шлаке водяных паров. При этом в металл поступает не только кислород, но и водород. Источником воды при ЭШП могут быть атмосфера, сырые шлаковые материалы. Способность шлака растворять водяные пары и передавать в металл кислород, а вместе с ним и водород тем большая, чем выше его основность. Переход кислорода в шлак возможен в результате окисления поверхности расходуемого электрода. Этот процесс не только вносит дополнительное количество кислорода в шлак, но и способствует переносу кислорода в металл, т. к. при этом в шлаке увеличивается количество оксидов переменной валентности. Количество кислорода, вносимого поверхностью электрода, зависит от его температуры, длительности взаимодействия с атмосферой, окалиностойкости переплавляемого металла. Установлено, что наиболее сильный разогрев электрода (до 800-1200 oС) происходит на сравнительно коротком его участке (20-50 мм) у поверхности шлака. Остальная часть электрода разогревается лишь при низкой окалиностойкости переплавляемого металла.
Интенсивность окисления конца электрода уменьшается при увеличении глубины погружения его в шлак, поэтому следует стремиться к тому, чтобы плавление электрода протекало при наличии ниже уровня шлака неоплавленной (цилиндрической) его части.
Перечисленные примеры поступления кислорода в металл связаны с воздействием атмосферы. К этому следует добавить, что еще до плавки на электроде может иметься окалина, образовавшаяся (также в результате воздействия атмосферы) при прокатке, ковке или литье, которая может оказать заметное влияние на окислительные процессы при ЭШП.
Если для ЭШП применять зачищенные электроды, то баланс по кислороду существенно изменится. Кроме атмосферы источником кислорода в системе металл-шлак может являться и сам шлак, поскольку в нем имеется и некоторое количество оксидов. В результате взаимодействия металла и шлака между ними происходят реакции обмена, направленные на приближение системы к равновесию. Содержащиеся в металле активные элементы, обладающие большим сродством к кислороду, восстанавливают менее активные элементы из их оксидов в шлаке. При этом происходит обмен элементами между шлаком и металлом. Окислившийся элемент переходит из металла в шлак, а восстановленный – из шлака в металл.
В качестве раскислителя чаще всего используют алюминий. Разрабатывают режимы раскисления с применением других раскислителей и совмещением операции раскисления с микролегированием и модифицированием переплавляемого металла. Подобная технология позволяет переплавлять незачищенные электроды без ухудшения качества стали.
Одной из основных задач ЭШП является снижение содержания серы в металле. Степень удаления серы при ЭШП, как правило, составляет 50-75 % и зависит от содержания серы в исходном металле, состава шлака и атмосферы над шлаком, режима переплава, рода тока и его полярности. Обычно содержание серы в металле после ЭШП составляет 0,005-0,010 %. Сера в стали находится в растворе или входит в состав неметаллических включений. Сульфидные включения представляют собой соединения (Fe, Мn) S, но чаще всего MnS.
Количество серы, которое входит в состав включений, зависит от состава стали. Элементы, повышающие активность серы (углерод, кремний, кислород и др.), уменьшают ее растворимость в жидком железе и способствуют выделению серы в форме неметаллических включений. Процесс образования сульфидов железа и марганца происходит вблизи температуры затвердевания стали и даже в твердом железе, т. е. сульфидные включения относятся к термически нестойким соединениям. В расходуемом электроде, разогретом до высокой температуры вследствие теплопроводности, еще до начала его плавления происходит диссоциация сульфидных включений, и процесс десульфурации осуществляется в результате перехода серы из металла в шлак.
Сера, перешедшая в шлак, взаимодействует с кислородом атмосферы, образуя газообразный диоксид серы.
Таким образом, процесс десульфурации при ЭШП состоит из следующих стадий:
1) диссоциации сульфидов и диффузии серы из объема металла к поверхности раздела металл-шлак;
2) перехода серы из металла в шлак;
3) переноса серы к поверхности раздела шлак-атмосфера;
4) окисления серы на границе шлака с атмосферой;
5) отвода продуктов окисления серы от границы раздела шлак-атмосфера.
Также из этого следует, что удаление серы из металла в процессе ЭШП происходит главным образом при плавлении металла на торце расходуемого электрода.
Чем выше концентрация свободных ионов кислорода в шлаке, тем больше переход серы в шлак при условии, что кислород, попавший в металл, удаляется вследствие раскисления металла.
При ЭШП под фторидными флюсами содержание серы в шлаке не только не повышается, но даже снижается. Это связано с тем, что на границе шлак-атмосфера происходит окисление серы. Основным источником ионов кислорода здесь также служит оксид кальция, содержащийся в небольших количествах (3-8 %) практически во всех фторидных флюсах и являющийся как бы катализатором процесса десульфурации.
Чем выше концентрация свободных ионов кислорода в шлаке, тем больше переход серы в шлак при условии, что кислород, попавший в металл, удаляется вследствие раскисления металла.
Опыт показывает, что степень десульфурации зависит от исходного содержания серы в электроде: чем больше содержание серы, тем заметнее десульфурация. Однако абсолютное содержание серы в металле ЭШП выше при более высокой исходной концентрации:
Очевидно, что существует некоторая критическая концентрация серы, ниже которой удаление ее из металла для заданных условий ЭШП (состав металла и шлака, атмосфера печи и т. п.) невозможно.
Подготовленные к переплаву электроды не должны иметь пустот и рыхлот, способных адсорбировать влагу, а также следов водной эмульсии растворимого масла, используемого при механической порезке электродов или подготовке их торцовых частей. Влага иногда имеется на электроде в виде гидратированных оксидов железа (гидратированная окалина) и устраняется в результате удаления окалины.
Считалось эффективным создание защитной атмосферы осушенных газов (Аг, N2 и др.). Однако это исключает доступ к шлаковой ванне кислорода, необходимого для эффективной десульфурации, поэтому рекомендуется подавать в плавильное пространство осушенный воздух и тем самым сохранять естественный ход процесса. Избыточный кислород, поступающий с воздухом, нейтрализуют непрерывным раскислением шлаковой и металлической ванны.
Поведение азота при ЭШП зависит от многих факторов, в частности от исходного содержания его в металле и формы, в которой он в нем присутствует, от состава флюса, режима переплава, защиты шлаковой ванны газом, химического состава металла и т. д. Основным источником азота при ЭШП является воздух. Азот находится также во флюсе, о чем свидетельствует повышение его содержания в слитке на начальных участках и последующее уменьшение до установившегося значения.
Из воздуха азот проникает в металлическую ванну через шлак и с металлом электрода, которым он поглощается: при высокой температуре. При ЭШП наилучший эффект удаления азота достигается в том случае, если сталь легирована элементами, снижающими растворимость азота (С, Si, Ni, Сu). Наоборот, труднее очищаются от азота и легче насыщаются им стали, легированные элементами, повышающими растворимость азота (V, Nb, Сг, Mn, Мо, Тi).
Флюсы системы CaF2-А12О3-СаО неплохо растворяют азот, и с ростом концентрации в шлаке А12О3 содержание азота в металле повышается. Влияние А12О3 на повышение азота объясняется следующим. Восстановленный из шлака (например, кремнием) алюминий вступает в реакцию с азотом воздуха и образует нитрид, который затем переходит в металл. Если в шлаке содержится углерод, то возможно образование в шлаке ионов CN- и перенос азота из атмосферы в металл. Немаловажное значение имеет также адсорбирующая способность флюса по отношению к нитридам. Флюсы АНФ-б и АНФ-l не адсорбируют нитриды. Их адсорбирующая способность по отношению к нитридам повышается при увеличении содержания оксида кальция, причем эта способность тем выше, чем больше отношение СаО/А12О3. В связи с этим предпочтительно использование многокомпонентных флюсов, содержащих, как правило, значительные количества оксида кальция и диоксида кремния.
Из физико-химических процессов, происходящих при ЭШП, наиболее сложен процесс рафинирования металла от неметаллических включений. Сложность определяется как многостадийностью процесса, так и большим числом основных и второстепенных явлений, влияющих на удаление включений.
Эффект рафинирования металла при ЭШП тем выше, чем более загрязнен примесями металл электродов. С уменьшением содержания примесей эффект рафинирования уменьшается, однако достигаемая степень чистоты металла, т. е. глубина рафинирования, возрастает. В связи с этим для получения металла высокой чистоты необходимо, чтобы металл электродов был по возможности более чистым. При более высокой чистоте стали наблюдалось улучшение механических свойств, повышение изотропности пластических характеристик. В некоторых случаях после ЭШП содержание кислорода и соответственно неметаллических включений остается неизменным и даже несколько увеличивается. Однако это вовсе не означает, что оксидные включения в металле ЭШП не изменяются по сравнению с металлом обычной выплавки. Основной причиной повышения качества стали ЭШП является то, что неметаллические включения образуются в переплавленном слитке в гораздо более мелкодисперсном виде и равномерно распределены по объему; они не образуют сегрегаций и скоплений. Это согласуется с современными представлениями о влиянии неметаллических включений на качество стали. Считалось, что свойства стальных изделий, в частности механические, зависят от концентрации кислорода и серы. Новые исследования показали, что определяющее влияние оказывают вид, размеры и распределение оксидов и сульфидов. В связи с этим стремление только к снижению загрязненности стали не всегда оправдано. Более эффективно регулирование состава и морфологии включений. Очевидно, что такой подход должен рассматриваться в неразрывной связи выбранной технологии с назначением и условиями эксплуатации данного изделия.
Присадка во флюс различных добавок, которые могут оказать раскисляющее, рафинирующее или модифицирующее воздействие, по конечному эффекту может оказаться равнозначной изменению состава флюса.
Удаление оксидных включений при ЭШП происходит преимущественно из пленки жидкого металла на его торце.
По современным представлениям механизм удаления имеющихся и образования новых включений сводится к следующему. По мере нагрева нижней части расходуемого электрода (на расстоянии 1-3 мм от линии оплавления) происходит диссоциация послекристаллизационных (четвертичных) включений. В непосредственной близости от линии оплавления (десятые доли миллиметра) и в образующейся пленке начинают диссоциировать кристаллизационные (третичные) включения (явление диссоциации оксидных включений типа FeOMnO в расходуемом электроде еще до стадии его плавления установлено экспериментально). Кислород этих включений частично переходит в шлак, а частично остается в металле жидкой пленки. Вследствие ламинарного режима движения последней и малой продолжительности пребывания металла на торце электрода (доли секунды) растворенный в пленке кислород попадает в каплю и вместе с ней в жидкую металлическую ванну.
Более термодинамически прочные и тугоплавкие включения, основой которых являются Аl2О3, TiO2, CаО, MgO, имеют, как правило, размеры, соизмеримые с толщиной пленки, легче выходят на границу металл-шлак, на которой происходит химическое взаимодействие и физическая адсорбция их расплавленным шлаком. При этом для химического взаимодействия характерны как окислительно-восстановительные реакции, так и реакции обмена.
Таким образом, рафинирование металла от неметаллических включений при ЭШП – сложный процесс, состоящий из различных стадий: удаления включений, существующих в виде отдельных фаз, путем всплывания и физико-химического взаимодействия со шлаком; диссоциации первичных неметаллических включений и удаления растворенного кислорода вследствие взаимодействия со шлаком; образования новых дисперсных неметаллических включений, состав, форма и количество которых определяются окислительно-восстановительными процессами ЭШП.
Анализ технологического процесса изготовления и термическая обработка соединительных деталей
Технологический процесс получения отливок включает:
• разделку металлолома (трубы, листы и т. п. требуемого химического состава), порезку на «заготовки» для электрода;
• подготовку поверхностей заготовок путем обжига в нагревательных печах и галтовку;
• сборку заготовок в электроды требуемой массы (+ 5 % от массы готовой отливки) путем сварки;
• приварку инвентарной головки и концевой металлической пластины для разведения процесса плавки;
• подготовку шлакообразующей смеси состава ~65 % CaF2, ~30 % Al2O3, ~5 % MgO;
• закрепление электрода в электродержатель установки, засыпки флюса (20-30 % от массы электрода), запуска процесса плавки;
• ЭШП с корректировкой химического состава, модифицирование и отливку заготовок.
Готовые отливки подвергают термической обработке – нормализация (970 оС, 6 ч), предварительной механической обработке, заключительной термообработке (закалка с 910 оС, 1-2 ч, вода + высокотемпературный отпуск 670 оС, 2-3 ч, воздух). Далее следует окончательная механическая обработка, контроль качества изделия.
Для изучения макроструктуры были представлены четыре темплета, из стенок четырех отливок: «тройник», «переход», «отвод», «днище». Отливки изготовлены из стали 10Г2ФБЮ центробежным способом. Расплав получен электрошлаковым переплавом.
Поскольку при затвердевании рассматриваемых отливок кристаллизация расплава происходила безусловно неравновесно, непосредственно после литья макроструктура стали должна иметь дендритное строение с четко выраженной дендритной ликвацией. Температура конца кристаллизации рассматриваемой стали должна быть существенно ниже равновесной. Однако ее невозможно оценить путем качественного рассмотрения хода неравновесной кристаллизации, происходящей при затвердевании отливок.
Отливки, из которых вырезаны представленные для изучения темплеты, прошли термическую обработку: нормализацию при 970 °С, 6 ч; закалку с 910 °С, выдержкой 2-3 ч, охлаждение в воде; высокотемпературный отпуск при 670 °С, 1,5-2 ч, охлаждение на воздухе.
Кристаллографическая структура выявленных зерен является ОЦК-структурой α-феррита с соответствующими комнатной температуре (20-25 °С) параметрами ОЦК-решетки. Так, приходится говорить, что фазовый переход литых зерен δ-феррита с определенной пространственной ориентацией кристаллов с ОЦК-структурой происходит таким образом, что возникшие кристаллы с ГЦК-структурой имеют сравнительно небольшую разориентировку блоков, так, что на глаз кажутся едиными кристаллами. То же самое происходит при переходе от ГЦК-структуры снова к ОЦК-структуре (к α-ферриту). При этом неизбежно усиливается разориентировка блоков в кристаллах образующейся структуры. Именно поэтому границы макрозерен на темплетах выглядят размытыми, нечеткими, поле любого макрозерна кажется как бы «рябым».
На представительных темплетах, вырезанных из определённых мест деталей, проведены исследования макроструктуры, микроструктуры и тонкого строения, а также фрактографический анализ поверхностей разрушения (изломов) на образцах после испытаний на растяжение и ударный изгиб (табл. 1).
Естественно, для анализа структуры использовали недеформированные растяжением «головки» разрывных образцов и расположенные вдали от изломов области «ударных образцов».
Результаты механических испытаний основного металла соединительных деталей в состоянии поставки и после циклического нагружения, проведённые в соответствии с ГОСТами 1497, 9073 и 9454, представлены в таблицах 2, 3, 4.
Из этих результатов следует, что в состоянии поставки (до циклического нагружения) металл деталей имел близкие (практически одинаковые) механические свойства, уровень которых удовлетворяет всем требованиям. По пределу текучести и ударной вязкости существенно превосходит эти требования. Важно, что уровень свойств стали в термически обработанном состоянии литых деталей был не хуже деформированных и термически обработанных для этой стали и сталей близкого состава [см. Марочник сталей и сплавов. – М.: Машиностроение, 1989. – 640 с.]. Свойства подобной стали (10Г2ФБТ) после контролируемой прокатки (Тк.д. = 900-1000 °С, ε = 40-70 %, охлаждение на воздухе): σ0,2 = 380…420 МПа, σв = 460…520 МПа, δ = 22…32 %, ψ = 60…62 %.
После циклических испытаний уровень механических свойств металла всех исследованных деталей практически не изменился, т. е. металл пригоден для дальнейшей эксплуатации.
Кроме того, при ударных испытаниях образцов, изготовленных из «днища», проявился явный выброс значений KCV -40 °C. Поскольку для этой детали испытания на KCV -20 °C и KCU -60 °C значения ударной вязкости были существенно выше требований, то можно считать, что все детали прошли испытания, показали удовлетворительное и даже хорошее качество металла.
Методами растровой электронной микроскопии (растровый электронный микроскоп KYKY-2800В) и микрорентгеноспектрального анализа (спектрометр NORAN к электронному микроскопу KYKY-2800В) проведены исследования на образцах после испытаний на растяжение и ударный изгиб при отрицательных температурах.
Визуальный осмотр разрывных образцов после растяжения подтверждает высокую пластичность стали как в состоянии поставки, так и после гидродинамических циклических испытаний для всех деталей. Все образцы отличались довольно большой равномерной деформацией, явно выраженная шейка образовывалась, как правило, в середине рабочей части образцов или близко к ней. Это говорит, во-первых, о методически правильном проведении испытаний, а во-вторых, свидетельствует об однородности структуры металла. Форма поперечного сечения испытанных на растяжение образцов обычно была близка к круглой, что говорит об отсутствии сильной анизотропии структуры и свойств металла.
Разрушение носит вязкий характер с весьма мелкими «чашками» (в основном до ~1 мкм). После гидроциклического нагружения общий вид разрывных образцов, испытанных на растяжение, как и уровень механических свойств, практически не отличаются от образцов, не подвергавшихся такому нагружению.
Можно отметить, что у образцов всех деталей характер разрушения вязкий, чашечный. В целом, характер разрушения свидетельствует о высоком качестве и добротности всех изделий.
В исходном состоянии образцы имели высокую ударную вязкость. При испытаниях на KCV -20 °C образцы часто даже не разрушались. Можно отметить значительную степень деформации металла в зоне расположения надреза с образованием «утяжки» у надреза. Анализ фрактограммы поверхности полностью разрушенного образца показывает, что на ней можно выделить две области: область полностью вязкого разрушения и область хрупко-вязкого разрушения.
Характер излома-поверхности разрушения образца, подвергнутого испытанию на KCU -60 °C , такой же, как и у образца, разрушенного при испытании на KCV -20 °C, в изломе также наблюдаются две зоны: зона вязкого разрушения вблизи надреза хрупкого или хрупко-вязкого разрушения. Основное отличие заключается в том, что зона вязкого разрушения меньше, чем в образце, испытанном при –20 °C.
Также приведены результаты после ударных испытаний на KCV при температуре –40 °C как наиболее представительные для оценки свойств.
Во всех случаях наблюдается заметная «утяжина», характер разрушения в целом вязкий или вязко-хрупкий.
Таким образом, все детали и до, и после гидроциклического нагружения по уровню механических свойств: прочности, пластичности, вязкости, а также по характеру разрушения соответствуют требованиям.
Структуру образцов исследовали на нетравленых и протравленых шлифах с помощью световой и сканирующей электронной микроскопии при увеличениях от 50 до 3 000 раз.
В целом она представляет собой смесь феррита и карбидов (цементита). Размер ферритного зерна составляет ~5-7 мкм. Частицы цементита распределены в микромасштабе неоднородно: менее плотно по границам и внутри зерен феррита, более плотно – в участках троостита отпуска, по-видимому, бывшего мартенсита (бейнита), образовавшегося на месте более легированного марганцем и углеродом аустенита, в свою очередь образовавшегося при нагреве под закалку на месте исходного перлита. На снимках, полученных методом световой микроскопии, такие области выглядят как темные участки, на снимках с растрового микроскопа – светлые участки. Размер «трооститных» участков – 2-5 мкм.
Рекристаллизованный феррит с частицами карбидов по границам является результатом отпуска после закалки, не исключается и образование ферритно-перлитной структуры при охлаждении и ее видоизменения при отпуске. Общая оценка микроструктуры всех деталей – однородная, дисперсная ферритно-перлитная (феррит и троостит отпуска) смесь.
Тонкое строение металла после гидродинамических циклических испытаний изучено методом просвечивающей электронной микроскопии на фольгах, приготовленных последовательной вырезкой заготовок, механического и электролитического утонения.
В ходе электронномикроскопического исследования установлено, что между всеми образцами практически нет различий по микроструктуре.
Таким образом, структура образцов глубоко отпущенная, мелкозернистая, что должно обеспечить высокий комплекс вязкопластических свойств при повышенном уровне прочности за счет дисперсионного твердения и повышенной плотности дислокаций, что и показано результатами механических испытаний.
На основе проведенных исследований получены следующие результаты:
• оценена технология изготовления соединительных деталей методом ЦЭШЛ;
• данные химического состава готовых изделий, включая анализ содержания газов ([O], [N]), показали, что химический состав всех исследованных деталей соответствует требованиям.
Отмечено, что содержание кислорода находится на достаточно низком уровне <0,0005-0,0008 %, т. е. на грани чувствительности его определения методом высокотемпературной газовой экстракции (газоанализатор TC 136 фирмы LECO, США, рабочая температура 2300-2700 °C) и полностью соответствует оптимальному режиму электрошлаковой технологии. Содержание азота в готовых изделиях, особенно в интервале значений 0,007- 0,008 %. Макроструктура всех изделий плотная, однородная, без усадочной и газовой пористости.
Анализ механических свойств показал, что в состоянии поставки (до циклического нагружения) металл всех деталей имел близкие (практически одинаковые) механические свойства, уровень которых удовлетворяет требованиям, а по пределу текучести и ударной вязкости превосходит эти требования. Существенно, что уровень свойств стали в термически обработанном состоянии литых деталей не хуже деформированных и термически обработанных для этой и других сталей близкого состава.
После циклических испытаний уровень механических свойств металла всех исследованных деталей практически не изменился, т. е. металл пригоден для дальнейшей эксплуатации.
Результаты испытаний образцов, вырезанных из различных зон по толщине стенки «тройника», также показали однородность механических свойств металла по сечению.
Визуальный осмотр разрывных образцов после растяжения и образцов на ударный изгиб после испытаний подтверждает высокую пластичность стали как в состоянии поставки, так и после гидродинамических циклических испытаний для всех деталей. Все образцы отличаются равномерной деформацией, явно выраженная шейка образовывалась, как правило, в середине рабочей части образцов или близко к ней. Форма поперечного сечения испытанных на растяжение образцов обычно близка к круглой, что говорит об отсутствии анизотропии структуры и свойств металла.
Разрушение носит вязкий характер с мелкими «чашками» (в основном до ~1 мкм). Микроструктура стали различных деталей в исходном и после гидродинамического нагружения представляет собой смесь феррита и карбидов (цементита). Общая оценка микроструктуры всех деталей – однородная, дисперсная ферритно-перлитная.
Количественный микрорентгеноспектральный анализ показал, что в перлитных участках относительно больше Cr, Mn, Nb, а в ферритных, свободных от карбидов – Al, Si.
Такое распределение легирующих элементов свидетельствует об их перераспределении при высоких температурах, т. е. в процессе кристаллизации и сохранении такой структуры при последующих термических операциях.
Изучение тонкого строения металла методами прямого наблюдения подтвердили результаты других структурных исследований.
Таким образом, металл исследованных изделий: тройника, перехода, отвода, днища из стали 10Г2ФБЮ, полученной ЦЭШЛ, в исходном состоянии (состоянии поставки) и после гидроциклического нагружения по макроструктуре, уровню физико механических свойств, микроструктуре, тонкому строению, дисперсности и распределению фаз отвечает требованиям и не хуже аналогичных характеристик деформированного и термически обработанного металла. Все исследованные детали могут быть использованы по назначению.